保证基线)严禁柱温超过固定相中固定液允许的使

时间:2019-09-23
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  (14)色谱柱连合用密封圈可依据分歧操纵温度采用分歧质料,通常正在200℃以下可采用硅橡胶圈,200℃~250℃以下可采用聚四氟乙烯圈,250℃以上可采用紫铜圈或柔性石墨圈;

  (15) 正在采用小口径毛细柱分流进样时,用户可正在分流气道平分流医治阀前的流道中自行串接一段(f3×0.5mm管,长50~60mm)活性炭(40~60目)吸附管用以吸附有机物爱护分流医治阀;

  (2)FID联用圭表小口径毛细柱时,毛细柱可插入FID石英喷咀内孔,柱端面略低于喷咀口1~2mm为出色,如许可担保出色柱效;

  (13)气相色谱仪GC2030操纵后闭机时,必需服膺正在热导池出口接头处旋上闷头螺帽,避免正在割断载气后,外界氛围中氧返进色谱柱和检测器体系,是为了爱护色谱柱和检测器,正在高温操纵后,特别要谨慎必需正在柱箱和检测器温度降到70℃以下,材干闭塞气源;

  (23)FID放大器屏障铁盒内放有干燥剂(硅胶、分子筛类),用以仍旧放大器输入级的高度绝缘职能。因为境况氛围中水份的影响,操纵一段时代后,应更调干燥剂或将本来放正在内部的干燥剂取出,正在150℃下烘烤(活化)二小时再回用,如许可低落噪音,担保基线)厉禁柱温赶过固定相中固定液许可的操纵温度,通常柱温低于许可操纵温度;

  (9)更调汽化室硅橡胶垫时,务必先把热导池桥电流闭掉,换好硅橡胶垫后,通载气几分钟后再接通桥电流;

  (16)为了担保FID正在高机灵度下操纵时的基线褂讪,气体应除去气体中微量CH(烃类)杂质;色谱柱固定相必需正在略低于高操纵温度下足够老化,从而可删除固定液流失和固定液中溶剂残留量对基线的影响;高温操纵汽化室时,进样器的硅橡胶垫必需事先高温老化处置并开启隔阂清扫气道;

  (17)TCD载气出口及分流出口流量除了用皂膜流量计来准确测定外,还可正在主机左侧外装一只6~60ml/min的玻璃转子流量计来一连看管;

  (12)正在邦内热导检测器被普及采用的载气是用氢气,载气通入气相色谱仪前应先通过气体净化管,气体净化管内装有分子筛,用来吸除载气中水份,内装105催化剂,用来吸除载气中氧,除去水份和氧是为了爱护色谱柱和检测器,拉长操纵寿命。因而,气体净化管内的吸附剂必需按期活化处置,以仍旧净化效益;

  (7)热导检测器的操作必需庄重死守热导检测器先通载气后通热导恒流源的操作准则。正在永恒停机后从新启动操作时,应先通载气15分钟以上,然后检测器通电,以担保热导元件不被氧化或烧坏;

  (21)开机操纵FID时,必需先通载气、氛围,再开温度操纵,待检测器温度赶过100℃时材干通氢气焚烧。FID体系停机时,必需先闭氢气熄火,然后再闭塞温度操纵,当柱温降下后再闭载气和氛围。若是开机时正在FID温度低于100℃时就通氢气焚烧,或闭机时不先熄火就降温,就容易形成FID搜罗极积水而使放大器输入级绝缘降低,会形成基线)FID焚烧后,因为基始电流的效用,焚烧后电压会高于原先值,逾越的巨细可大致判气绝体净化水准和色谱柱老化的好与欠好;

  (8)操纵热导检测器时,必需并联装接双柱,若是采用TC-4微型热导池联用毛细管色谱柱,则另一道必需也装上柱子或空柱管,如许担保了热导池的二道气室中都通载气。若是只装一根柱子,则不装柱的另一道热导元件就会因欠亨气而被烧坏;

  (11)载气2道,重要做填充柱,载气1道重要做毛细柱(也可做填充柱),做毛细柱时,稳流阀应全翻开为佳,毛细柱流量用稳压阀来医治,担保分流流量医治时,毛细柱流量稳固;载气1道做填充柱时,稳压阀全翻开,用稳流阀来医治柱流量。隔阂清扫气流量通常正在2~10ml/min,可正在出口处用皂膜流量计或浮子流量计丈量;

  (10)用平面六通阀作气体进样时,取样的气体流量和压力每次要仍旧反复相同,材干担保阐述的反复性,平面六通阀挽回时只可安放正在二端位子而不行放正在中心,中心位子将会导致载气被割断欠亨,从而会形成热导元件损坏;

  (1)气相色谱仪应庄重地正在规则的条款下任务,正在某些条款下不切合时必需选用相应方法;

  (5)TCD桥电流扶植巨细与载气品种相闭,也与热导池任务温度相闭,并要探究被阐述对象对机灵度的条件,整个请参照热导池桥电流给定弧线操纵时,务必反省一下微机操纵体系机架右面下方的TCD桥电流钮子开闭形态,应处正在无误的位子,比如操纵FID时,钮子开闭应放正在桥电流断开位子;不然正在面板按键操作时一不小心误按TCD桥流按键,就会形成TCD热导元件的损坏;

  (3)气相色谱仪气道中稳压阀,通常正在出厂前都调节好用户不必再改动,若需从新调节则必需谨慎稳压阀惟有正在阀前后压差大于0.05MPa的条款下材干稳压效用,即若是稳压阀输出压力条件正在0.15MPa,则稳压阀输入压力必需大于0.2MPa,气相色谱仪上的稳压阀入口压力不得赶过0.6MPa,赶过了要损坏稳压阀;

  (4)柱箱温度的扶植必需低于色谱固定液的高操纵温度,检测器温度的扶植应担保样品正在检测器中不冷凝,汽化室进样器体系的温度扶植应高于样品组份的均匀沸点,通常应高于柱箱温度30~50℃;

  (20)正在操纵气相色谱仪进样阐述达肯定次数后,因为色谱柱(不管是填充柱依旧毛细柱),内蕴蓄堆积吸附了少许水份或其它物质,将会影响柱效和基线褂讪性,是以必需对色谱柱举办活化处置,永恒停用的柱子,正在从新操纵前也须活化处置。正在气相色谱仪上举办活化处置的方便手法便是通高纯氮并将柱子加热恒温,氮气流量50~60ml/min把握,柱子活化温度取比固定液高操纵温度低10℃把握,对气固吸附色谱用常用吸附剂:分子筛类活化温度为300℃;硅胶、活性炭、GDX类活化温度为200℃。活化时代通常3~4小时,然后自然冷却(氮气仍正在流畅)。柱子活化时,必需将柱子出口端从检测器的接头上拆下来,避免正在柱活化处置流程中将无益物质带进检测器体系形成污染;

  (18)FID体系经阐述众量样品后,也许会污染喷咀或检测器座,就需拆洗,从新安设。还原时,必需谨慎极化极圈应与喷咀处于统一平面。喷咀不行与极化极相碰,若是喷咀口低于极化极,将会形成噪音增大;喷咀口高于极化极,将低落检测机灵度;

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